全新臺(tái)式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列（十）

D6 PHASER 1.2 kW用于水泥物相定量

原創(chuàng) 唐紅杰

▲圖1. 光管電壓為1.2 kW的D6 PHASER （使用內(nèi)循環(huán)水）。

一、樣品制備

樣品使用外徑為51.5 mm的鋼環(huán)并采用一體式研磨壓片機(jī)制備，其采用了一種對(duì)XRD信號(hào)基本無(wú)影響的助磨劑。研磨條件事先進(jìn)行了優(yōu)化和設(shè)定，以盡可能保留水泥中的軟物相，如一些硫酸鹽，包括石膏、半水石膏和硬石膏。
二、測(cè)量方法和數(shù)據(jù)質(zhì)量

能量色散型探測(cè)器LYNXEYE XE-T與馬達(dá)驅(qū)動(dòng)防空氣散射屏（MASS）相結(jié)合，使得衍射數(shù)據(jù)具有出色的低平坦背景。這是因?yàn)樘綔y(cè)器的好的能量分辨率，不僅可以去除k-beta雜散光，無(wú)需使用濾光片，而且還可以消除樣品中鐵元素的二次熒光和白光殘留。馬達(dá)驅(qū)動(dòng)空氣散射屏消除了低角度范圍內(nèi)的空氣散射，產(chǎn)生了優(yōu)異的線性背景。因此，該方法可以顯著提高微量相和非晶相的檢測(cè)下限。此外，它還使得精確量化與水泥早期水化相關(guān)的物相成為可能，如鉀石膏（Syngenite）和鈣礬石(Ettringite)，它們兩者的主要衍射峰均位于較低的2Theta角度范圍內(nèi)。

▲圖2. 旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)搭配馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的主光路可變狹縫和防空氣散射屏。

三、結(jié)果與討論

D6 PHASER的1.2kW版本可在5分鐘內(nèi)收集到高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)用于水泥物相定量。高的整體強(qiáng)度、優(yōu)異的分辨率和低的背景相結(jié)合，可以獲得高精度和高重復(fù)性的物相定量數(shù)據(jù)，足以匹配落地式衍射儀系統(tǒng)。數(shù)據(jù)的評(píng)估使用先進(jìn)的Rietveld分析軟件DIFFRAC.TOPAS進(jìn)行，它采用基本儀器參數(shù)法對(duì)物相進(jìn)行定量分析。水泥分析中列出的可能物相包括預(yù)水化示蹤劑，如鉀石膏。除了確定物相組成外，計(jì)算結(jié)果還包括自動(dòng)評(píng)估樣品制備質(zhì)量的各種參數(shù)。另外測(cè)量軟件自帶的結(jié)果管理器可進(jìn)行方便的統(tǒng)計(jì)分析和超限檢查。

通過(guò)布魯克專有的通信軟件接口AXSCOM，系統(tǒng)還可以與實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化無(wú)縫集成，并實(shí)時(shí)將測(cè)試結(jié)果傳輸?shù)焦S的LIMS系統(tǒng)。

▲圖3. 在D6 PHASER 1.2kW上收集的CEM -I衍射數(shù)據(jù)，并通過(guò)DIFFRAC.TOPAS v7軟件進(jìn)行評(píng)估。

使用D6 PHASER 1.2kW， Cu靶材，無(wú)濾光片，4°初級(jí)和次級(jí)軸向Soller準(zhǔn)直器，初級(jí)可變發(fā)散（0.5°），電動(dòng)防空氣散射屏收集。測(cè)量方式為連續(xù)的1D掃描，角度范圍為8至65°2Theta，步長(zhǎng)為0.02°，曝光時(shí)間為每步0.1秒，LYNXEYE XE-T探測(cè)器開(kāi)口為4.5°，總測(cè)量時(shí)間為5分5秒。
四、總結(jié)

D6 PHASER臺(tái)式衍射系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)與落地衍射儀同等的性能和數(shù)據(jù)質(zhì)量，是加強(qiáng)水泥和粉磨廠過(guò)程控制和質(zhì)量保障的工具之一。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號(hào)