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XRD應用分享 | 物相分析

更新時間:2024-05-29點擊次數(shù):566

材料的性能往往由其物相(物相是指試樣中由各種元素形成的具有固定結構的化合物,也包括單質元素和固溶體)組成所決定,而不是簡單的與元素組成相關。比如都是由C組成的無定性碳、石墨、金剛石三種材料性能差別非常大。因此,分析材料的物相組成非常重要,而XRD作為物相分析的主要手段之一被廣泛應用。任何結晶物質均具有特定結晶結構(結晶類型,晶胞大小及質點種類,數(shù)目,分布)和組成元素。一種物質有自已衍射譜與之對應,多相物質的衍射譜為各個互不相干,單獨存在物相衍射譜的簡單疊加。本文以復雜的多相材料水泥為例,說明XRD在物相分析中的作用。文中XRD數(shù)據(jù)采集是在布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀上完成的,所用軟件為TOPAS全譜擬合軟件。 

常見的水泥由水泥熟料、加石灰石、石膏和混合材組成。其中水泥和熟料的物理化學性能,比如凝結性能和強度變化等,不只是由化學組成所決定的,而主要是由其礦物組成所決定的。 

水泥熟料Rietveld無標樣定量相分析 

目前有效的熟料礦相定量分析方法是 XRD與Rietveld分析[1] 方法的結合。不只可以一次性確定孰料中的C3S、C2S、C3A、C4AF等主要礦相的含量,還可以得到C3S、C2S、C3A等礦相多晶型含量以及游離鈣等微量相的含量。

圖 1 水 泥 熟 料 R i et v e l d 全 譜 擬 合 無 標 樣 定 量 礦 相 分 析 。

C 3 S :阿 利 特 - 晶 型 :M 1和 M 3 ;

C 2 S :貝 利 特 - 晶 型 :b e t a 和 a l p h a‘ ;

C 3 A :鋁 酸 鈣 - 晶 型 :立 方 和 正 交 ;

C 4 A F :鐵 酸 鈣 。

水泥的PONCKS2(Partial Or No Know Crystal Structure )方法定量分析 

水泥中添加的混合材,比如高爐礦渣,往往含有大量的非晶態(tài)。由于非晶態(tài)沒有晶體結構,常規(guī)的Rietveld方法已經(jīng)不適用,無法用于此類樣品的物相分析。傳統(tǒng)的方法采用加入特定含量的標準物質以精確的計算非晶相物質的含量。由于每個樣品都要混合標準物質,非常麻煩,在實驗室中這個方法是可行的,但在實際生產(chǎn)和快速檢測過程中,這個方法不現(xiàn)實。目前一種全新的PONCKS方法,解決了這一難題,實現(xiàn)了水泥樣品的無標樣定量分析。

圖2 水泥PONCKS無標樣定量礦相分析。C3S:阿利特-晶型:M1和M3;C2S:

貝利特-晶型:beta和alpha‘;C3A:鋁酸鈣-晶型:立方和正交;C4AF:鐵酸鈣。

 

參考文獻:

1. The Rietveld Method (crystallography) - R. Young (Oxford, 2003)

2. Scarlett, N.V.Y. & Madsen, I.C. (2006): ?Quantifification of phases with partial or no known crystal structure.“Powder Diffffraction, 21(4), 278-284.

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